Tuy nhiên, phân tích hóa học cho thấy trong hạt mã tiền lại có chứa strychnin 1.5% và các ancaloit khác như vomincin hay colubrin. Bản thân strychnin vốn có độc tính khá cao, vì vậy trong khi sử dụng loại hạt này cần hết sức cẩn trọng. Cách chế biến hạt mã tiền Đại cương, Chỉ định, Chống chỉ định, Các bước tiền hành của dịch vụ Đo khúc xạ giác mạc Javal tại Bệnh viện đa khoa khu vực Củ Chi Địa chỉ: Quốc lộ 22, Đường Nguyễn Văn Hoài, ấp Bầu Tre 2, Xã An Hội, Huyện Củ Chi, Thành phố Hồ Chí Minh Nghiên cứu định lượng strychnin và brucin bằng phương pháp HPLC trong alkaloid tổng chiết từ hạt mã tiền (2018) WORD VERSION | 2018 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA Thành phần hóa học của hạt ươi: Các thành phần hóa học trong hạt ươi gồm chất gôm bassorine, 62% carbohydrate, 8.3% chất xơ, 8.4% protein. Các monosacarit cấu thành nên phần chất có trong hạt ươi gồm có 31.9% arabinose, 29.2% Glactose, 29.5 % rhamnose. Strychnin và brucin là hai thành phần alcaloid trong hạt Mã tiền có độc tính và tác dụng sinh học mạnh. * Một số đặc điểm của cây Mã tiền 1.3.1. Tên khoa học Strychnos nux-vomica L. Thuộc họ Mã tiền Loganiaceae. 1.3.2. Thành phần hóa học Nội dung chuyển sang thanh bên ẩn Đầu 1 Lịch sử quan sát Hiện/ẩn mục Lịch sử quan sát 1.1 Thời kỳ Cổ đại 1.2 Thời kỳ Trung cổ 1.3 Thiên văn sao từ thế kỷ thứ XVII đến nay 2 Định danh 3 Các đơn vị đo 4 Sự hình thành và tiến hóa Hiện/ẩn mục Sự hình thành và tiến hóa 4.1 Sự hình thành tiền sao 4.2 Dải Tại buổi tọa đàm, GS.TS Phạm Thanh Kỳ - Nguyên Hiệu trưởng Trường ĐH Dược Hà Nội khẳng định: “Trong hạt Mã tiền có hoạt chất chính là strychnin. Strychnin có tính độc nhưng hàm lượng strychnin sau bào chế đã giảm, không còn độc tính mà chỉ có tác dụng điều trị bệnh. Giáo trình Vật liệu xây dựng có kết cấu gồm 8 chương, cung cấp cho học viên những kiến thức về: các tính chất cơ bản của vật liệu xây dựng; vật liệu gỗ xây dựng; vật liệu đá thiên nhiên và đá nhân tạo; vật liệu kim loại; vật liệu chất kết dính vô cơ; bê tông Vay Tiền Cấp Tốc Online Cmnd. Nhà thuốc Ngọc Anh – Trong bài viết này nhà thuốc Ngọc Anh xin chia sẻ đến bạn các Phương pháp chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền Những điều cần biết Cây mã tiền tên khoa học Strychnos nux vomica L., thân gỗ, vỏ thân màu xám, có lỗ bì, cây non thường có gai nhưng rụng đi khi phát triển. Lá hình trứng, hai đầu hơi nhọn, mọc đối xứng. Gân lá hình cung. Hoa hình ống, màu vàng nhạt, mọc thành xim. Cây mã tiền Strychnos nux- vomica L. có nhiều ở Ấn Độ, Sri lanka, Malaysia, Thái Lan, Bắc Australia, ở ta hiện nay mới thấy mọc hoang ở vùng rừng núi các tỉnh phía nam nước ta. Bộ phận dùng của cây mã tiền là hạt mã tiền được thu hái từ những quả chín. Mã tiền chưa chế biến thường chỉ dùng ngoài làm thuốc xoa bóp chữa nhức mỏi chân tay do thấp khớp, đau dây thần kinh, … Mã tiền đã chế biến theo y học cổ truyền được dùng để chữa tiêu hóa kém, nhức mỏi tay chân, bại liệt, liệt nửa người, chó dại cắn, … Mã tiền được dùng làm nguyên liệu chiết xuất strychnin. Strychnin có tác dụng kích thích phản xạ tuỷ, tăng dẫn truyền thần kinh cơ, thường dùng điều trị các trường hợp tê liệt dây thần kinh, suy nhược, đái dầm. Thuốc gây kích thích tiêu hoá, tăng tiết dịch vị, tăng nhu động ruột, giúp ăn ngon dễ tiêu. Trong hạt mã tiền có 2- 5% alcaloid toàn phần, hai thành phần chính là strychnin và brucin. Ngoài ra còn có một hàm lượng nhỏ các alcaloid khác như vomicin, novacin, colubrin, … Bên cạnh đó, hạt còn chứa một số acid hữu cơ, glycosid, 4- 5% chất béo, nhựa, … Hình ảnh Công thức của Strychnin Strychnin – C21H22N2O2 Tính chất kết tinh thành tinh thể hình lăng trụ trong ethanol, vị rất đắng, nhiệt độ nóng chảy 275- 285 độ C. Dung dịch bão hòa trong nước có pH= 9,5. Độ tan 1g tan trong 6400 ml nước, 3100 ml nước sôi, 182 ml ethanol, 35 ml ethanol sôi, 6,5 ml cloroform. Dạng dùng strychnin thường được dùng dưới dạng muối sulfat làm thuốc. Độc tính mã tiền và strychnin rất độc, với liều 60- 90 mg, strychnin có thể gây liệt hô hấp dẫn đến tử vong. Strychnin nitrat – Tính chất tinh thể hình kim không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi, vị đắng, rất độc. Độ tan 1 g trong 42 ml nước, 10 ml nước sôi, 150 ml ethanol, 80 ml ethanol ở 60 độ C, không tan trong ether, pH của dung dịch khoảng 5,7. Brucin – C23H26N2O4 Tính chất kết tinh thành tinh thể hình kim trong hỗn hợp aceton nước. Nhiệt độ nóng chảy 178 độ C. Vị đắng, rất độc. Trở nên khan ở 100 độ C. Độ tan 1 g tan trong 1320 ml nước, 750 ml nước sôi, 1,3 ml ethanol, 0,8 ml methanol. Dung dịch bão hòa trong nước có pH 9,5. Brucin nitrat dihydrat – C23H26N2O4. Tính chất tinh thể hình lăng trụ, phân hủy ở 230 độ C. Độ tan dễ tan trong nước hoặc ethanol. Nguyên liệu, dụng cụ cần chuẩn bị Nguyên liệu hạt của cây mã tiền Strychnos nux vomica L. được lựa chọn theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V. Dung môi dầu hỏa Hóa chất vôi bột, natri carbonat, acid sulfuric, acid nitric, than hoạt, giấy đo pH. Thiết bị, dụng cụ Thiết bị máy xay, tủ sấy, hê thống thiết bị chiết nóng, cân đồng hồ 5 kg, cân phân tích, cân kỹ thuật, bơm chân không, phễu lọc buchner, bếp đun cách thủy. Dụng cụ chai thủy tinh 1L, bình gạn 500 ml, giá đỡ bình gạn, cốc có mỏ 100 ml, 250 ml, 500ml, ống đong 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml, giấy lọc. Sơ đồ quy trình chiết xuất strychnin từ hạt mã tiền 1 Rửa, sấy, xay 2 Trộn đều DL với nước vôi, ủ 24h, làm tơi, khô 3 Chiết nóng 4 Lắc dịch chiết với dung dịch acid, gạn, lọc 5 Điều chỉnh đến pH 10- 11, để kết tủa, lọc, rửa 6 Hòa vào nước, đun nóng. Thêm acid đến pH 4- 4,5, để kết tinh, lọc. 7 Tẩy màu, lọc 8 Điều chỉnh đến pH 10- 11, để kết tủa, lọc, rửa. 9Hòa vào nước, đun nóng. Thêm acid đến pH 4- 4,5. Để kết tinh, lọc, sấy. Mô tả quy trình chiết xuất Chuẩn bị nguyên liệu Hạt mã tiền, chọn được loại tốt hàm lượng khoảng trên 1%, sấy khô ở 60- 80 độ C, xay thành bột khô. Cân bột mã tiền. Kiềm hóa dược liệu Mã tiền được trộn đều với dung dịch nước sữa vôi 10%, trộn kỹ cho dược liệu được tiếp xúc, thấm đều và thành khối bột ẩm đồng nhất. Ủ bột ẩm trong khoảng 24 giờ. Sau đó làm tơi và hong khô, cho vào khay inox sấy ở 60-700C. Sữa vôi là tác nhân kiềm hóa dược liệu, có tính base trung bình. Đây là một nguyên liệu với ưu điểm là sẵn có và rẻ tiền. Đồng thời quá trình ủ để làm ẩm dược liệu còn có vai trò làm trương nở và rộng khe tế bào, giúp tăng tốc độ khuếch tán hoạt chất, tăng hiệu suất chiết. Tỷ lệ giữa dung dịch sữa vôi với lượng dược liệu đem đi chiết, hay thời gian ủ nếu ngắn sẽ không đủ để kiềm hóa hết alcaloid, ngược lại quá lâu sẽ tốn thời gian có thể ảnh hưởng đến chất lượng của giai đoạn kiềm hóa dược liệu. Sau kiềm hóa, alcaloid trong dược liệu tồn tại ở dạng base. Chiết xuất Nguyên tắc chiết Chiết bằng dung môi dầu hỏa với phương pháp ngâm nóng ở 90-1000C. Đây là phương pháp ngâm trên nhiệt độ phòng, nhằm rút ngắn thời gian chiết với nguyên tắc chung cho dược liệu đã chia nhỏ tiếp xúc với dung môi trong thời gian nhất định, hết thời gian ngâm tiến hành rút lấy dịch chiết, ép bã lấy dịch ép, để lắng gạn hoặc lọc lấy dịch trong. Số lần chiết 2- 3 lần. Thời gian chiết 1,5 – 2 giờ/ lần. Phương pháp chiết xuất ngâm có nhiều ưu điểm như đơn giản về thiết bị, phương pháp, kiểm soát quy trình; thích hợp cho nhiều loại dược liệu, nhiều loại dung môi; dễ nâng quy mô. Tuy nhiên bên cạnh đó, phương pháp cũng có nhược điểm năng suất thấp, thao tác thủ công, chiết nhiều lần sẽ gây tốn dung môi, thời gian, dịch chiết có thể loãng. Tiến hành Cho dược liệu đã kiềm hóa vào vào thiết bị chiết nóng, thêm dầu hỏa, khuấy trộn bằng đũa thủy tinh để dung môi tiếp xúc tốt với mã tiền đã kiềm hóa. Rồi cho lên bếp cách thủy và lắp hệ thống ống sinh hàn. Cấp nhiệt để đảm bảo nhiệt độ 90-1000C. Rút dịch chiết sau khi chiết đủ thời gian quy định. Tiến hành chiết lần 2 và lần 3 có thêm dung môi mới. Với dung môi chiết xuất là dầu hỏa dung môi không phân cực, dễ hòa tan alcaloid dạng base, tuy nhiên chúng dễ gây cháy nổ. Có nhiều yếu tố có thể ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất, như Loại dung môi chiết tỷ lệ dung môi/ dược liệu. Tỷ lê này tăng sẽ làm cho lượng hoạt chất hòa tan tăng, tăng hiệu suất chiết, nhưng nếu dùng nhiều quá sẽ gây loãng dịch chiết, dẫn đến khó thu sản phẩm, tốn năng lượng thời gian loại dung môi, dịch lẫn nhiều tạp. Số lần chiết. Tăng số lần chiết sẽ tăng hiệu suất chiết khi dược liệu được tăng tiếp xúc với dung môi mới, nhưng chiết nhiều lần sẽ ảnh hưởng đến độ ổn định của hoạt chất, hoặc gây dịch chiết loãng. Nhiệt độ chiết. Nhiệt độ tăng sẽ tăng độ tan, khuếch tán hoạt chất, rút ngắn thời gian chiết và tăng hiệu suất chiết, tuy nhiên cùng với đó có thể tạp chất cũng tăng tan, dễ bay hơi và hao hụt dung môi. Thời gian chiết. Thời gian chiết quá lâu, tỷ lệ hoạt chất không tăng, ngược lại sẽ tăng tỷ lệ tạp chất. Phân lập alcaloid toàn phần Tạo muối sulfat tan trong nước của alkaloid Cho khoảng 300 ml dung dịch H2SO4 1% vào chai thủy tinh nút kín, lắc kỹ, liên tục 15’ để tăng tiếp xúc giữa 2 pha, tăng hiệu suất chiết. Để yên cho phân lớp. Sau đó gạn lớp acid và phần nhũ hóa vào cốc có mỏ 500ml. Pha dầu hỏa có thể tái sử dụng làm dung môi chiết cho mẻ sau. Ở giai đoạn này có thể loại một số tạp chất thân dầu như chất béo, nhựa, … Dịch thu được lọc trong để loại bỏ những tạp chất lơ lửng có trong dịch chiết. Tạo tủa alkaloid toàn phần Lớp nước acid ở trên được thêm dung dịch Na2CO3 bão hòa đến khi pH 10- 11. Lượng dung dịch natri carbonat bão hòa được sử dụng với một lượng vừa đủ tùy theo lượng alcaloid có trong dịch chiết. Các alcaloid sẽ kết tủa ở dạng base. Lọc hoặc vẩy ly tâm lấy tủa. Dùng nước rửa sạch tủa, thu lấy alcaloid toàn phần. Phương pháp tinh chế alcaloid được sử dụng ở đây đó là chuyển qua lại nhiều lần giữa dạng base và dạng muối. Phân lập strychnin Nguyên tắc Hai thành phần chủ yếu trong alcaloid toàn phần của hạt mã tiền lá strychnin và brucin. Muối strychnin nitrat ít tan trong nước độ tan 1/42, brucin nitrat dễ tan và khó kết tinh trong nước. Do vậy, phân lập strychnin từ alcaloid toàn phần bằng phương pháp kết tinh ở dạng muối nitrat trong nước. Loại brucin dựa vào độ tan khác nhau của các muối. Muối strychnin nitrat sẽ kết tinh lại, còn muối brucin nitrat sẽ ở phần nước cái. Tiến hành Hòa tủa alcaloid vào một lượng nước vừa đủ ngập tủa nhằm phân tán tủa, pha loãng dung dịch HNO3 sẽ cho vào lúc sau, giúp tủa tiếp xúc với dung dịch acid một cách đều, tránh hiện tượng acid cục bộ, đun trong nồi cách thủy, vừa khuấy vừa nhỏ dần dung dịch HNO3. 3% khoảng 20ml cho đến khi tủa tan hết và dung dịch đạt pH= 4 – 4,5 chú ý nếu đủ pH mà tủa vẫn chưa tan hết thì phải bổ sung thêm nước cho đến khi tan hết do hỗn hợp quá đậm đặc, nếu dung dịch bị loãng thì phải cô bớt để tạo dung dịch bão hòa. Để kết tinh qua đêm sẽ thu được strychnin nitrat tinh thể hình kim, thường kết thành chùm. Lọc lấy tinh thể qua phễu buchner nhỏ. Rửa tinh thể bằng nước lạnh dùng ít nước, tránh hòa tan strychnin nitrat, làm giảm hiệu suất. Loại bỏ nước cái, thu strychnin nitrat thô. Một số yếu tố có thể ảnh hưởng đến quá trình tạo muối nitrat của alcaloid như nhiệt độ luôn nóng đều đặn, tránh bị thay đổi nhiều trong quá trình, khuấy trộn HNO3 để tăng tiếp xúc đều, thể tích nước khi phân tán nếu quá ít sẽ không đủ phân tán và hòa tan tủa, quá nhiều sẽ gây mất sản phẩm do không tủa hết lại được, thời gian đun trong nồi cách thủy quá lâu sẽ khiến nước bị bốc hơi. Thử brucin nhỏ 1 giọt dung dịch HNO3. đặc vào 1 vài hạt tinh thể sản phẩm strychnin, nếu có brucin sẽ thấy xuất hiện màu đỏ hoặc hồng. Tẩy màu và kết tinh lại Trước tiên phải hòa tan nóng tinh thể strychnin nitrat thô vào một lượng nước vừa đủ, đun trong nồi cách thủy, khuấy cho tan hết. Sau đó thêm than hoạt, khuấy 10- 15 phút. Các dụng cụ phải tráng hoặc nhúng nước nóng để tiến hành lọc nóng, rửa bã bằng nước cất sôi nước rửa đồng thời là nước tráng cốc. Làm nóng dụng cụ, lọc nóng lấy dich trong vì nếu nguội có thể sẽ gây kết tinh strychnin nitrat lẫn theo tạp than hoạt. Chuyển từ dạng muối sang dạng base Dùng dung dịch Na2CO3 bão hòa cho tác dụng với dịch lọc trên, kiềm hóa dịch lọc đến pH = 10 -11. Để nguội cho tủa hết. Lọc lấy tủa base, rửa tủa bằng nước cất. Loại bỏ nước cái và nước rửa. Điều chế strychnin sulfat Cho một lượng nước vào tủa trên sao cho vừa đủ ngập tủa, đun trong nồi cách thủy, vừa khuấy vừa thêm dung dịch H2SO4 3% cho đến khi tủa tan hết và dung dịch có pH = 4 – 4,5. Để kết tinh qua đêm. Lọc lấy tinh thể, rửa bằng nước lạnh. Sấy ở 60 – 700C thu được strychnin sulfat tinh khiết, kết tinh dạng pentahydrat. Bảo quản trong bao bì kín, tránh ánh sáng. An toàn lao động Hệ thống thiết bị chiết nóng dễ gây bỏng cho người thao tác Dầu hỏa là dung môi độc, dễ cháy, có mùi khó chịu Acid sulfuric đặc gây bỏng sâu, nguy hiểm, acid sulfuric loãng gây kích ứng da Acid nitric dễ bay hơi, độc, kích ứng niêm mạc. Tài liệu tham khảo Separation and Purification of Strychnine from Crude Extract of Strychnos nux-vomica L. by High-Speed Countercurrent Chromatography, tandonline, truy cập ngày 4/5/2023. Xem thêm Phương pháp tổng hợp Aspirin trong phòng thí nghiệm Đang tải.... xem toàn văn Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống Thông tin tài liệu Ngày đăng 15/04/2019, 2221 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUỜNG ĐẠI HỌC • • BỘ Y TẾ Dược HÀ NỘI • • D S Phạm Thị Giảng NGHIÊN CỨU ĐịNH TÍNH *, ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI • • • STRYCHNIN VÀ BRUCIN TRONG BỘT MÃ TIề N chế HOÀN HYDAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC K Ý LỎNG HIỆU NĂNG CAO HPLC Chuyên ngành Kiểm nghiêm dược phẩm độc chất học Mã số 30205 CƠNG TRÌNH TỐT NGHIỆP THẠC s ĩ DUỢC HỌC Người hưởng dẫn khoa hoc Trịnh Văn Quỳ TS Phan Túy Hà Nội - 1999 Lời cắm ơn Đ ề tài ứiực Viện Kiểm nghiệm - Bộ Y tế, hướng dẫn PGS TS Trịnh Văn Quỳ- Giám đốc Viện Kiểm nghiệm TS Phan Tuý, cấn giảng dạy mơn Hoắ đại cương - Vơ Cơ-Hố lý Trường Đại học Dược Hà nội Đ ể hoàn thành đ ề tài này, chúng tồi nhận dẫn tận tình Trịnh Văn Quỳ, Tuý Trong q trình thực đề tài, chúng tơi nhận ý kiến đóng góp q báu Gia H u ệ, PGS TS Trần Tử An ,TS Trịnh Văn Lẩu, PGS TS Phạm Quang Tùng Bùi Kim Liên ửiầỵ,cô giáo Đồng ửiời nhận giúp đỡ nhiệt thử cấc bạn đồng nghiệp cắc phòng Đơng Dược, phòng Thuốc chuẩn phòng Vật lý-Đo lường Viện Kiểm nghiệm Nhân dịp này, xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành giúp đỡ quý báu ứiẩỵ,cô giáo bạn đồng nghiệp Ds Phạm Thị Giảng MỤC LỤ C goG ăcà Trang PHẦN MỞ ĐẦU 01 PHẦN NỘI DUNG 04 Chương Tổng quan 04 1 - M ã tiền Nguồn g ố c, thành phần hoá h ọc, ch ế biến, tác dụng công dụng 04 -V i nét m ột số alcaloid mã tiền 06 Strychnin 06 Brucin 08 - M ột số phương pháp áp dụng để ch iết xuất strychnin brucin từ bột m ã tiền 09 Chiết cách ngâm lắc siêu âm 09 Chiết gián đoạn 10 Chiết liên tục 11 - M ột số phương pháp áp dụng để định lượng alcaloid toàn phần, strychnin brucin strychnin bột m ã tiền 12 Phương pháp chuẩn độ acid-kiềm 12 Phương pháp đo quang phổ tử ngoại 13 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 15 Chương Đối tượng , nội dung phương pháp nghiên cứu 21 Đối tượng nghiên cứu 21 2 Nội dung phương pháp nghiên cứu 22 Nghiên cứu phương pháp chiết xuất strychnin brucin từ nguyên liệu bột mã tiền chế hoàn Hydan 22 Khảo sát phương pháp chiết theo Dược điển Trung Quốc 1997, Dược điển Việt Nam n, tập phương pháp Dược điển Nhật 1996 mẫu Mj M2 22 Phương pháp đề xuất chiết strychnin brucin từ bột mã tiền chế Mj bột hoàn Hydan tự tạo M2 22 Xây dựng phương pháp HPLC để phân tích định tính đinh lượng đồng thời strychnin brucin bột mã tiền chế hoàn Hydan Khảo sát điều kiện sắc ký 24 24 Xây dựng phương pháp định tính đinh lượng đồng thời strychnin brucin bột mã tiền chế hoàn Hydan 24 Phương pháp xử lý đánh giá kết 26 nghiệm, kết bàn luận 28 Dụng cụ, hoá ch ất nguyên vật liệu 28 Dụng cụ 28 Hoá c h ấ t , nguyên vật liệu 28 h ự c nghiệm , kết bàn luận 29 Nghiên cứu phương pháp chiết strychnin brucin từ bột 29 mã tiền chế hoàn Hydan Khảo sát phương pháp chiết theo Dược điển Trung Quốc 1997 Dược điển Việt Nam n tập 29 Khảo sát phương pháp chiết theo Dược điển Nhật 1996 30 Khảo sát điều kiện chiết thích hợp 31 Bàn luận 38 Xây dựng phương pháp xác đinh đồng thời strychnin 40 brucin HPLC Khảo sát chọn điều kiện sắc ký để định tính đinh lượng đồng thời strychnin bracin mã tiền chế 40 hoàn Hydan Xây dựng phương pháp định tính đinh lượng đồng thời strychnin brucin mã tiền chế hoàn Hydan 45 Áp dụng phương pháp HPLC xây dựng để đinh lượng đồng thời strychnin brucin hoàn Hydan 54 Bàn luận 57 K ẾT LUẬN V À ĐỀ NGHỊ 58 TI LIU THAM KHO 62 PH LC 66 LôÊ*4^ ôc^ Lfc4ỈIP^1»*1»•JL*^ £ 1st*aX*T*T*T* - Xem thêm -Xem thêm Nghiên cứu định tính, định lượng đồng thời strychnin và brucin trong bột mã tiền chế và hoàn hydan bằng phương pháp sắc khí lỏng hiệu năng cao HPLC , Từ khóa liên quan nghiên cứu xác định hàm lượng vitamin d trong nấm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao hplc chuẩn hoá phương pháp xác định hàm lượng vitamin d d2 và d3 trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao hplc hàm lượng meloxicam trong nguyên liệu và trong các mẫu thử được xác định bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao hplc tiến hành theo dược điển mỹ usp 32 định lượng α tocopherol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao hplc 5 11 13 tổng quan các phương pháp xác định vitamin nhóm b bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao hplc nghiên cứu chiết tách và định lượng sterols từ lá của cây diếp cá houttuynia cordata thunb ở tỉnh thừa thiên huế bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao docx định lượng một số hợp chất có hoạt tính sinh học trong các mẫu nấm lớn ở vùng bắc trung bộ bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao xác định đồng thời paracetamol cafein và phenobarbital trong thuốc thần kinh d3 bằng phường pháp quang phổ hấp thụ phân tử uv vis và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao hplc xac dinh ham luong nitrat trong rau cu bang phuong phap sac kt long hieu nang cao định lượng rutin ester bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao xác định một số chất màu nhuộm gây ung thư trong các loại vải bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò khối phổ hplc ms nghiên cứu đièu kiện phân tích thuốc kháng sinh họ p lactam bâng phương pháp sác kí lỏng hiệu năng cao sử dụng detector huỳnh quang xác định chất bảo quản natri benzoat kali sorbate bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao áp phân tich hàm lượng vitamin b bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao các nghiên cứu định lượng đồng thời loratadin và pseudoephedrin khảo sát chương trình đào tạo gắn với các giáo trình cụ thể khảo sát thực tế giảng dạy tiếng nhật không chuyên ngữ tại việt nam nội dung cụ thể cho từng kĩ năng ở từng cấp độ xác định mức độ đáp ứng về văn hoá và chuyên môn trong ct mở máy động cơ lồng sóc mở máy động cơ rôto dây quấn hệ số công suất cosp fi p2 động cơ điện không đồng bộ một pha phần 3 giới thiệu nguyên liệu chỉ tiêu chất lượng theo chất lượng phẩm chất sản phẩm khô từ gạo của bộ y tế năm 2008 Mục lục1 MÃ TIỀN Hạt Semen Strychni 2 Mô tả3 Vi phẫu4 Bột5 Định tính6 Độ ẩm7 Tro toàn phần8 Tạp chất Phụ lục Định lượng10 Bảo quản11 Chế biến12 Bào chế13 Tính vị, quy kinh14 Công năng, chủ trị15 Cách dùng, liều lượng16 Kiêng kỵ MÃ TIỀN Hạt Semen Strychni Hạt đã phơi hay sấy khô lấy từ quả chín của cây Mã tiền Strychnos nux-vomica L. hoặc một số loài thuộc chi Strychnos khác có chứa strychnin, họ Mã tiền Loganiaccae. Loài Strychnos nux-vomica L. Hạt hình đĩa dẹt, hơi dày lên ở mép; một số hạt hơi méo mó, cong không đều, đường kính 1,2 cm đến 2,5 cm, dày 0,4 cm đến 0,6 cm, màu xám nhạt đến vàng nhạt. Mặt hạt phủ một lớp lông tơ bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt tỏa ra xung quanh. Rốn hạt là một lỗ chồi nhỏ ở giữa một mặt hạt. sống noãn hơi lồi chạy từ rốn hạt đến lỗ noãn là một điểm nhỏ cao lên ở trên mép hạt. Hạt có nội nhũ sừng màu vàng nhạt hay hơi xám, rất cứng. Cây mầm nhỏ nằm trong khoảng giữa nội nhũ phía lỗ noãn. Hạt không mùi, vị rất đắng. Vi phẫu Vỏ hạt có các tế bào biến đổi thành lông che chở đơn bào, thon dài, ngả theo chiều từ tâm hạt ra ngoài, gốc lông phình to. Lớp tế bào mô cứng dẹt, thành rất dày. Nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh. Bột Rất nhiều lông che chở đơn bào dài và mảnh, thường bị gãy thành nhiều đoạn. Mảnh gốc lông phình to, thành dày. Mảnh tế bào mô cứng có ống trao đổi rõ. Mảnh nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh thành dày, một vài tế bào chứa dầu và hạt aleuron. Định tính mặt cắt ngang của dược liệu, nhỏ 1 giọt acid nitric TT, mặt cắt sẽ nhuộm màu đỏ cam. Trên mặt cắt khác, nhỏ một giọt dung dịch amoni vanadat 1 % trong acid sulfuric TT, mặt cắt sẽ có màu tím. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng Phụ lục Bản mỏng Silica gel G. Dung môi khai triển Toluen – aceton – ethanol – amoniac đậm đặc 4 5 0,6 0,4. Dung dịch thử Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform – ethanol 10 1 và 0,5 ml amoniac đậm đặc TT, đậy nắp và lắc trong 5 min, để yên trong 1 h, thỉnh thoảng lắc đều. Lọc, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu Dung dịch strychnin và brucin chuẩn có nồng độ mỗi chất 2 mg/ml trong cloroform TT. Cách tiến hành Chấm lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff TT. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % Phụ lục 1 g, 105 °C, 4 h. Tro toàn phần Không qua 3,5 % Phụ lục Tạp chất Phụ lục Hạt lép và đen Không quá 3,5 %. Các tạp chất khác Không quá 0,2 %. Định lượng Cân chính xác 0,4 g bột dược liệu qua rây sổ 355 vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 20 ml cloroform TT và 0,3 ml amoniac TT. Đậy kín bình và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy trong 3 h, hoặc chiết trong bể siêu âm 45 min. Cân lại và bổ sung cloroform TT để đươc khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc nhanh vào bình nón. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vào bình gạn 50 ml. Chiết 4 lần mỗi lần 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M TT. Lọc dịch acid qua giây lọc đã thấm ướt trước bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M TT vào một bình định mức 50 ml. Rửa giấy lọc bằng một lượng nhỏ dung dịch acid sulfuric 0,5 M TT, gộp dịch rửa vào bình định mức và thêm cùng dung môi tới vạch, lắc kỹ. Hút chính xác 10 ml dung dịch thu được cho vào bình định mức 50 ml và thêm dung dịch acid sulfuric 0,5 M TT vừa đủ đến vạch, lắc đểu. Đo độ hâp thụ của dung dịch ở bước sóng 262 nm và 300 nm Phụ lục Cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là dung dịch a c id sulfuric 0, 5 M TT. Hàm lượng phần trăm strychnin trong dược liệu Y được tính theo công thức sau Y = [pmath size = 16][5 x / [m x 1-X][/pmath] Trong đó a là độ hấp thụ ở 262 nm; b là độ hấp thụ ở 300 nm; m là khối lượng mẫu thử g; X là độ ẩm của dược liệu g. Hàm lượng strychnin C21H22N2O2 trong dược liệu không ít hơn 1,2 % tính theo dược liệu khô kiệt. Bảo quản Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Chế biến Thu hoạch vào mùa đông, hái những quả già, bổ ra lấy hạt, loại bỏ cơm quả, hạt lép, non, phơi nắng hay sấy ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C đến khô. Bào chế Lấy hạt mã tiên sạch, sao với cát sạch cho phong đến khi có màu nâu thẫm hoặc màu hạt dẻ sẫm. Khi ngoài vỏ có đường tách nẻ thì đổ hạt và cát ra; rây bỏ hết cát, cho hạt vào máy rây cho sạch lông nhung đã bị cháy. Hạt Mã tiên tẩm dầu vừng Cho hạt Mã tiền sạch vào nước hoặc nước vo gạo, ngâm một ngày đêm; hay cho hạt Mã tiền vào nước đun sôi, lấy ra, lại ngâm nước rồi lại lấy ra vài lần như vậy cho đen khi thấy mềm. Lẩv hạt, cạo bỏ vỏ hạt, bỏ cây mầm thái mỏng, sấy khô, tẩm dầu vừng mè một đêm, lấy ra sao đến màu vàng, để nguội cho vào lọ đậy kín. Tính vị, quy kinh Khô, hàn, có đại độc. Vào các kinh can, tỳ. Công năng, chủ trị Thông kinh hoạt lạc giảm đau, mạnh gân cốt, tán kểt tiêu sưng. Chủ trị Phong thấp, tế, bại liệt; đau khớp dạng phong thấp, nhức mỏi chân tay, đau dây thần kinh, sưng đau do sang chấn, nhọt độc sưng đau. Cách dùng, liều lượng Dùng Mã tiền chế. Người lớn 0,05 g/lần, 3 lần trong 24 h, liều tối đa 0,10 g/lần, 3 lần trong 24 h. Trẻ em từ 2 tuổi tró xuống không được dùng. Trẻ em từ 3 tuổi trở lên, dùng 0,005 g cho mỗi tuổi. Dùng dưới dạng thuốc sắc hay thuốc bột. Không dùng quá liều quy định. Dùng quá liều có thể ngộ độc Chân tay máy động, kinh giật khó thở, nặng thì có thể hôn mê. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai, cho con bú. * Chiết xuất alcaloid từ hạt Mã tiềnCân 0,5g bột hạt Mã tiền, cho vào bình nón dung tích 50ml. Thêm 15ml dung dịch acid sulfuric 1N. Đun đến sôi. Để nguội. Lọc dịch lọc vào bình gạn dung tích 100ml. Kiềm hóa dịch lọc bằng dung dịch amoniac 6N khoảng 8ml đến pH = 9 – 10 thử bằng giấy quỳ hoặc chỉ thị màu vạn năng. Chiết alcaloid base bằng ether hoặc cloroform chiết 3 lần, mỗi lần 5ml. Gộp các dịch chiết ether hoặc cloroform, loại nước bằng natrisulfat khan, sau đó chia làm 2 phần 1 phần dùng để định tính alcaloid bằng thuốc thử chung, 1 phần dùng để xác định sự có mặt của Strychnin và Brucin bằng các phản ứng tạo màu và bằng sắc ký lớp Định tính alcaloid bằng thuốc thử chungLấy một phần dịch chiết ether hoặc cloroform đã được chuẩn bị ở trên, đem lắc với acid sulfuric 1N hai lần, mỗi lần 5ml. Gộp các dịch chiết nước. Chia đều vào các ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1ml. Nhỏ vào từng ống nghiệm 2 – 3 giọt lần lượt các thuốc thử sau– Ống 1 thuốc thử Mayer, cho tủa màu từ trắng đến vàng– Ống 2 thuốc thử Bouchardat, cho tủa nâu đến đỏ nâu– Ống 3 thuốc thử Dragendorff, cho tủa vàng cam đến Định tính Strychnin và Brucin bằng thuốc thử tạo màuPhần dịch chiết ether hoặc cloroform còn lại được chia vào 3 ống nghiệm nhỏ. Bốc hơi cả 3 ống nghiệm trên nồi cách thủy cho đến khô. Lần lượt làm các phản ứng sau– Ống 1 cho vào 0,5ml acid sulfuric đặc, vài tinh thể kali bicromat sẽ xuất hiện màu tím chuyển nhanh sang vàng, chứng tỏ sự có mặt của Strychnin.– Ống 2 cho vào 0,5ml acid nitric đặc sẽ xuất hiện màu đỏ tươi, chứng tỏ sự có mặt của Brucin.– Ống 3 cho vài giọt cloroform để hòa tan. Dung dịch này dùng để chấm sắc justify;text-indent Định tính Strychnin và Brucin bằng sắc ký lớp mỏngBản mỏng sắc ký Bản mỏng tráng sẵn silicagel GF254 Merck, hoạt hóa ở 1100C trong 1 mao quản để chấm lên bản mỏng silicagel kích thước 2,5 x 7,5cm dịch chiết đã được chuẩn bị ở trên. Song song có thể chấm dung dịch chất chuẩn Strychnin và Brucin để so môi khai triển Toluen – aceton – ethanol – amoniac 4 5 0,6 0,4.Sau khi khai triển sắc ký, hiện màu bằng thuốc thử Dragendorff. Ngày đăng 27/07/2015, 2129 LỜI CẢM o n v Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành, biết ơn sâu sắc nhất tới cô Nguyễn Thị Việt Hương, là người trực tiếp hướng dẫn tận tình chỉ bảo và giúp đỡ tôi hoàn thành khóa luận tốt nghiệp. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô trong bộ môn Công nghiệp Dược, các anh chị kỳ thuật viên đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho tôi trong thời gian làm thực nghiệm. Nhân dịp này tôi cũng gửi lời cảm ơn tới toàn thể giảng viên, các bộ và các bạn sinh viên Trường ĐH Dược HN lời cảm ơn chân thành vì sự dạy bảo, giúp đỡ, dìu dắt tôi trong 5 năm học tại trường. Cùng nhân dịp này, cho tôi được gửi lời cảm ơn chân thành tới 2 chính phủ Việt Nam - Campuchia đã tạo điều kiện cho tôi được sang học tại Việt Nam và xin kính chúc tình hữu nghị lâu bền Việt Nam - Campuchia mãi mãi xanh tươi, đời đời bền vững. Cuối cùng, cho phép tôi được gửi lời cảm ơn sâu sắc tới bố mẹ, anh chị em, người thân, bạn bè của tôi luôn quan tâm, chia sẻ và giúp đỡ tôi tận tình. Hà Nội, ngày tháng 05 năm 2011 Sinh viên Sun Than Chú giải chữ viết tắt Danh mục các bảng Danh mục các hình vẽ, đồ thị Đặt vấn đề 1 Chương 1TÓNG QUAN 2 Cây Mã tiền 2 Đặc điểm thực vật 2 Phân bố và sinh thái 4 Bộ phân dùng - Hạt mã tiền 5 Thành phần hóa học 5 Định lượng Strychnin trong hạt mã tiền 6 ứng dụng 6 Hoạt chất - Strychnin 7 Công thức hóa học và tính chất 7 Định lượng strychnin trong sản phấm 8 Tác dụng dược lý và ứng dụng 8 Các phương pháp chiết xuất alcaloid 9 Chương 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ử u Nguyên vật liệu, thiết b ị Nguyên liệu Hóa chất và dung môi Thiết bị và dụng cụ Nội dung nghiên cứu Lựa chọn dung môi chiết MỤC LỤC Trang Lựa chọn số lần chiết 12 Lựa chọn thời gian chiết 12 Phương pháp nghiên cứu 12 Phương pháp để lựa chọn dung môi chiết 12 Phương phâp chiết nóng băng dung môi dầu hỏa 12 2 Phương pháp chiết bằng dung môi cồn 96 14 Lựa chọn số lần chiết xuất 15 Lựa chọn thời gian chiết 15 CHƯƠNG 3 THỤC NGHIỆM, KÊT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 16 .Định lượng Strychnin trong dược liệu 16 Lựa chọn dung môi chiết 16 Phương pháp chiết nóng bằng dung môi dầu hỏa 16 Phương pháp chiết nóng bằng dung môi cồn 96"' 19 Lựa chọn số lần chiết 24 Lựa chọn thời gian chiết 26 KÉT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 28 Tài liệu tham khảo dd dung dịch DĐVN Dược điển Việt Nam pp phương pháp STT số thứ tự TB trung bình DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC VIẾT TẮT Bảng Hàm lượng Strychnin trong dược liệu 16 Bảng Khối lượng sản phẩm ở pp chiết bằng dầu hỏa 19 Hàm lượng Strychnin trong sản phấm của pp chiết bằng dầu hỏa 19 Bảng Khối lượng sản phẩm ở pp chiết bằng ethanol 96" 20 Hàm lượng Strychnin trong SP của pp chiết bằng ethanol 96" 20 Khối lượng SP tương úng với dung môi của các pp chiết xuất 21 Hiệu suất sản phẩm tương ứng với các pp chiết xuất 21 Hàm lượng Strychnin trong sản phẩm thu được ở các pp chiết xuất 22 Bảng Khối lượng Strychnin Sulfat ở 5 lần chiết của mẻ nguyên liệu 24 Bảng Tỷ lệ Strychnin Sulfat ở mỗi lần chiết so với tổng khối lượng 25 Khối lượng sản phẩm ở mỗi thời gian 26 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, Đ ồ THỊ Hình. Cây mã tiền ở Campuchia tại tỉnh kompot 2 Hình. Lá cây mã tiền 3 Hình. Quả mã tiền xanh 3 Hlnh. Quả mã tiền chín 3 Hình. Cơm quả mã tiền 4 Hình. . Hạt quả mã tiền 4 Hiệu suất tương ứng với các pp chiết xuất 22 lệ % Strychnin Sulfat của mỗi lần chiết so với tổng khối lượng strychnin Sulfat thu được 25 lượng Strychnin sulfat ở mồi thơi gia khác nhau 27 Trang ĐẶT VẤN ĐÈ Nước Campuchia là một nước nằm trong khu vực nhiệt đới gió mùa Đông Nam Á với điều kiện môi trường tự nhiên thuận lợi tạo nên một thảm thực vật làm thuốc rất đa dạng và phong phú. Người dân đã sử dụng tri thức bản địa đế tự phòng và chữa bênh cho minh và cộng đồng. Cây Sleng Sleng tên gọi theo tiếng campuchia là loại cây thuộc chi Strychnos nux vomica L., thường mọc nhiều ở các vùng rừng núi của Campuchia. Trong Đông y hạt cây này được dùng làm thuốc. Dân Campuchia thưòng dùng hạt mã tiền để chữa bênh như nhức mỏi tay chân, tiêu hóa kém, phong thấp, đau dây thần kinh theo phương pháp Y học cổ truyền. Hiện nay ở Việt Nam, vấn đề chiết xuất Strychnin Sulfat từ hạt Mã tiền đã được nghiên cứu và sản xuất. Tuy nhiên ở Campuchia cho đến nay qua tìm hiểu chúng tôi thấy vẫn chưa có tài liệu nào nghiên cứu về vấn đề này. Với mong muốn có thể sử dụng qui trình chiết xuất Strychnin Sulfat từ hạt Mã tiền đem áp dụng vào thực tế sản xuất tại đất nước Campuchia, để góp phần vào việc chữa bệnh cho nhân dân trong cộng đồng các dân tộc Campuchia. Hơn nữa tại Campuchia cây Mã tiền mọc hoang rất nhiều, hạt mã tiền Campuchia cho hàm lượng rất cao, do đó việc khai thác nguồn dược liệu này rất thuận lợi. Vì vậy, chúng tôi thực hiện đề tài “ Nghiên cứu kỹ thuật chiết xuất Strychnin Sulfat từ hạt mã tiền có nguồn gốc từ Camphuchia ” với mục tiêu > Lựa chọn dung môi chiết > Lira chon số lần chiết • • > Lựa chọn thời gian chiết - 2 - CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN Cây Mã Tiền Strychnos nux vomica L. Tên khác Củ chi, Phiên mộc miết, Mác sèn sứ Tày. Co bên kho, Co sét ma Thái, Sleng Cămpuchia. Tên nước ngoài; Nux vomica tree, strychnine tree, poison nut tree, vomiting nut, crow fig Anh. Vomiquier, noix vomique, arbre à noix vomique Pháp. Họ Mã tiền {Loganiaceae. Đặc điểm thực vật của cây Mã tiền [5]. Cây to, thân đứng cao 5 - 12 m. Cành nhẵn, không có móc, đôi khi có gai ở kẽ lá, vỏ màu xám có lỗ bì. Hình. Cây mã tiền ở Campuchia tại tỉnh kompot -3 - Lá mọc đối, hình trứng, đầu nhọn, dài 6 - 12cm, rộng 3,5 - 8,5cm, nhẵn và dai, mặt trên màu lục sẫm bóng, gân lá 3, nổi rõ ở mặt dưới, cuống lá dài 5 - lOcm. Cụm hoa mọc ở đầu cành thành chùy dài 3 - 5cm có 1-2 đôi lá có lông mịn, hoa màu trắng hoặc vàng nhạt, lá đài 5, hàn liền có lông, cánh hoa 5, hàn liền thành một ống dài 1 - l,2cm, nhị 5, đính ở phía trên ống tràng, bầu hình trứng, nhẵn. Quả hình cầu, đường kính 3 - 6 cm, vỏ cứng nhẵn bóng, khi chín màu vàng cam hay vàng đỏ, chứa cơm quả màu trắng và 1 - 5 hạt hình tròn dẹt như chiếc khuy áo to, đưòng kính 2 - 2,5cm, dày 4 - 5mm, một mặt lồi, một mặt lõm, có lông mượt óng ánh tỏa đều từ giữa ra, màu xám. Mùa hoa quả tháng 2 -8 . Hình, Lá mã tiền Hình. Quả mã tiền xanh Hình. Quả mã tiền chín - 4 - Hình. Com quả mã tiền Hình. Hạt quả mã tiên Phân bố và sinh thái. Chi strychnos L. có khoảng 150 loài trên thế giới, ở Malaysia, có 25 loài PROSEA, No 121 - Medicinal and Poisonos Plant, 1999, 467, Việt Nam có gần 20 loài, hầu hết là những cây dạng bụi trườn, dây leo gỗ và chỉ có ít loài là cây gỗ, trong đó có cây mã tiền. Cây mã tiền phân bố tập trung ở vùng nhiệt đới Đông - Nam Á và Nam Á, bao gồm Ấn Độ, Bangladesh, Srilanca, Mianma, Thái Lan, Campuchia, Lào, Bắc Malaysia, Việt Nam. Cây có mọc hoang nhiều ở các vùng rừng núi Campuchia. ở Việt Nam, mã tiền chỉ thấy ở các tỉnh phía nam, nhiều nhất ở Khánh Hòa, Bình Thuận, Ninh Thuận, Đồng Nai, Bà R4a - Vũng Tàu, Long an, Tây Ninh, Kiên Giang đảo Phú Quốc, Gia Lai và Đắc Lắc. Sinh thái ; Mã tiền thuộc loại cây nhiệt đới điển hình. Cây thích nghi ở vùng có nhiệt độ trung bình là 24 - 26 °c trở lên. Cây ưa sáng, chịu được khí hậu khô nóng, thưòng mọc ở rừng thưa, rừng nửa rụng lá hoặc rừng kín thường xanh ở đai thấp, dưới 500m. Cây ra hoa quả nhiều hàng năm. Cây có khả năng tái sinh cây chồi sau khi bị chặt, ở các vùng đồi ven biển thuộc tỉnh [...]... lượng Strychnin sulfat ở lần chiết thứ i, tính theo gam i là thứ tự lần chiết i = 1^ 5 ^ A/ là tổng khối lượng Strychnin sulfat ở 5 lần chiết Tỷ lệ % Strychnin sulfat ở mỗi lần chiết so với tổng khối lượng được tính theo công thức sau Xí = ^ 1 0 0 -25 - Với Xi là tỷ lệ Strychnin sulfat ở lần chiết thứ i Ket quả được thể hiện ở bảng sau Bảng Tỷ lệ Strychnin sulfat ở mỗi lần chiết so với tống... Như vậy, dung môi dầu hỏa có nhiều ưu điểm hơn so với dung môi ethanol 96'^ dịch chiết sạch, dễ tinh chế, hiệu suất cao, chất lượng sản phẩm tốt, qui trình sản xuất dễ thực hiện, có thể áp dụng trong thực tếsản xuất Do đó, chúng tôi lựa chọn dung môi dầu hỏa để chiết xuấtstrychnin từ hạt mã tiền - 24 - Lựa chọn số lần chiết xuất Trong quá trình chiết xuất ,nếu số lần chiết ít sễ không rút hết... phương pháp trên hiệu quả chiết xuất, chất lượng sản phẩm, khả năng ứng dụng trong thực tế Từ đó lựa chọn phương pháp ứng với dung môi chiết xuất tổi ưu Lựa chọn số lần chiết Chiết Strychnin Sulfat nhiều lần bằng dung môi đã chọn, dựa vào tỷ lệ khối lượng sản phấm thu được ở mỗi lần chiết để lựa chọn số lần chiết thích hợp Lựa chọn thời gian chiết xuất Chiết Strychnin Sulfat theo các khoảng... phẩm thu ở lần chiết thứ 5 quá ít nên không thu đươc Lượng sản phẩm ở lần chiết thứ 4 là không đáng kể, nên bỏ quả Vì vậy, chúng tôi lựa chọn số lần chiết là 3 lần, trong đó dịch chiết 2 lần đầu đem xử lý thu sản phẩm và dịch chiết của lần thứ 3 làm dung môi chiết mẻ sau Lựa chọn thòi gian chiết xuất Trong quá trình chiết xuất, thời gian chiết có ảnh hưởng đến hiệu suất chiết, nếu thời gian chiết. .. nghiệm để nguyên cứu hơn nữa Tuy nhiên, chúng tôi cũng đã sơ bộ lựa chọn được một số thống số kỹ thuật cho quá trình chiết xuất Strychnin sulfat từ hạt mã tiền của Campuchia, có thể áp được dụng trong quy mô sản xuất công nghiệp như sau 1 Lựa chọn dung môi chiết dầu hỏa 2 Lựa chọn số lần chiết 3 lần; trong đó 2 dịch chiết đầu được gộp lại rồi đem tinh chế lấy sản phẩm, còn dịch chiết lần 3 được... được ở mỗi thời gian chiết để lựa chọn thời gian chiết thích hợp Phu’ong pháp nghiên cứu Phương pháp để lựa chọn dung môi chiết Theo nguyên tắc chung, chúng tôi đã thử chiết Strychnin từ hạt mã tiền theo cả 2 phương pháp với 2 loại dung môi khác nhau - Phương pháp 1 Chiết bằng dung môi phân cực cồn ethanol 96" - Phương pháp 2 Chiết bằng dung môi không phân cực Dầu hỏa Tiến hành chiết. .. Kết quả ở bảng trên được thể hiện bằng đồ thị 60 ị 50 40 2 . ở Việt Nam, vấn đề chiết xuất Strychnin Sulfat từ hạt Mã tiền đã được nghiên cứu và sản xuất. Tuy nhiên ở Campuchia cho đến nay qua tìm hiểu chúng tôi thấy vẫn chưa có tài liệu nào nghiên cứu. thuật chiết xuất Strychnin Sulfat từ hạt mã tiền có nguồn gốc từ Camphuchia ” với mục tiêu > Lựa chọn dung môi chiết > Lira chon số lần chiết • • > Lựa chọn thời gian chiết - 2 - CHƯƠNG. Lá cây mã tiền 3 Hình. Quả mã tiền xanh 3 Hlnh. Quả mã tiền chín 3 Hình. Cơm quả mã tiền 4 Hình. . Hạt quả mã tiền 4 Hiệu suất tương ứng với các pp chiết xuất 22 - Xem thêm -Xem thêm Nghiên cứu kỹ thuật chiết xuất strychnin sulfat từ hạt mã tiền có nguồn gốc ở camphuchia, Nghiên cứu kỹ thuật chiết xuất strychnin sulfat từ hạt mã tiền có nguồn gốc ở camphuchia,

định lượng strychnin trong hạt mã tiền